什么是差示掃描量熱儀

　　差示掃描量熱儀 （Differential Scanning Calorimeter），測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍： 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

　　主要特點(diǎn)

　　1、全新的爐體結(jié)構(gòu)，更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性

　　2、數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì)，精確控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中

　　3、儀器可采用雙向控制（主機(jī)控制、軟件控制），界面友好，操作簡(jiǎn)便

　　差示掃描量熱儀原理

　　示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運(yùn)用的原理其實(shí)就是示差掃描量熱法：示差掃描量熱法（DSC）是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

　　DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí)，通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大。

　　反之，當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差腡消失為止。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化，由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。

　　差示掃描量熱儀的類型

　　差示掃描量熱儀一般最常用的是熱流型和功率補(bǔ)償型。

　　1、熱流型（熱通量式）DSC

　　熱流型DSC按程序控溫改變?cè)嚇雍蛥⒈任餃囟葧r(shí)，測(cè)量與試樣和參比物溫差相關(guān)的熱流速率和溫度或者時(shí)間的關(guān)系。我司生產(chǎn)的即為熱流型DAC。

　　2、功率補(bǔ)償型DSC

　　功率補(bǔ)償型DSC是在程序控溫并保持試樣和參比物溫度相等時(shí)，測(cè)量輸給試樣和參比物的加熱功率差與時(shí)間的關(guān)系。常見為2個(gè)爐體，因此升降溫速率比熱流型更快。

　　差示掃描量熱儀怎么用

　　差示掃描量熱儀怎么用我們就以ZF-DSC-D1型差示掃描量熱儀操作規(guī)程來做個(gè)示范介紹一下操作流程：

　　1、稱量15+0.5mg試樣樣品放入坩堝內(nèi)；

　　2、打開爐蓋，將稱好的試樣樣品連同坩堝放在左邊支架，右邊支架上坩堝放入重量相近的參比物α氧化鋁（或直接用空坩堝），蓋上爐蓋；

　　3、打開設(shè)備各部分電源，預(yù)熱20min；

　　4、打開電腦上ZF-DSC-D1操作軟件，點(diǎn)擊“溫度程序”，選擇文件“氧化誘導(dǎo)期”，設(shè)置溫度程序如下：

　　5、設(shè)置完成后點(diǎn)擊“通信”，成功后再點(diǎn)擊“主菜單”；

　　6、點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置”，登入文件名、樣品、氣體及流量大小（50ml/min）、操作端口（com1）、操作員及日期后再點(diǎn)擊“確認(rèn)”；

　　7、打開氮?dú)饧把鯕鈿馄繙p壓閥，輸出壓力控制在0.2Mpa左右；

　　8、在操作軟件上依次點(diǎn)擊“通氮”、“RUN”、“運(yùn)行”，雙擊“數(shù)據(jù)采集”，待恒溫200℃三分鐘后點(diǎn)擊“通氧”、“切換標(biāo)記”，出現(xiàn)一小段紅色豎線標(biāo)志；

　　9、試樣樣品完成氧化誘導(dǎo)后依次點(diǎn)擊“關(guān)氣”、“停止采集”、“Stop”、“平滑（可不點(diǎn)，直接跳過）”、“氧化誘導(dǎo)”，屏幕上出現(xiàn)左（L）右（R）兩條紅色標(biāo)志線，將它拖拉到合適的位置，然后點(diǎn)擊“計(jì)算”，就可以求出該樣品的氧化誘導(dǎo)期，最后點(diǎn)擊“圖形管理”、“標(biāo)簽”，將設(shè)置的實(shí)驗(yàn)條件等信息標(biāo)志顯示在圖形數(shù)據(jù)處理界面上；

　　10、點(diǎn)擊“輸入公司名稱”將公司名稱輸入，并點(diǎn)擊“圖形保存”和“打印”，對(duì)處理完的界面打印出來；

　　11、點(diǎn)擊“主菜單”和“退出系統(tǒng)”，退出操作軟件系統(tǒng)，同時(shí)關(guān)閉氮?dú)饧把鯕鈿馄繙p壓閥。

　　差示掃描量熱儀使用注意事項(xiàng)

　　1、為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。

　　2、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　3、試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的最高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中最高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。

　　5、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

　　6、差示掃描量熱儀長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，可以將：溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。

　　7、坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　8、制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

　　9、試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　10、對(duì)于差示掃描量熱儀無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。