透射電子顯微鏡(TEM)作為電子顯微學中的重要設備,與掃描電子顯微鏡(SEM)并列,構成了現代電子顯微學的兩大支柱。TEM通過電子束穿透樣品來獲取圖像,因此樣品的多個物理特性,如厚度、導電性、磁性和分散性,都對最終的成像結果有著顯著的影響。在TEM樣品制備過程中,相較于SEM,TEM的制樣技術更為精細和復雜,需要根據樣品的具體特性來選擇最合適的制樣方法。本文將詳細討論在TEM樣品制備中如何選擇恰當的載網。
載網的基本概念與功能
載網在TEM樣品制備中扮演著至關重要的角色,它是用來支撐和固定樣品的多孔金屬片。常見的載網材料包括銅(Cu)、鎳(Ni)、鉬(Mo)、鋁(Al)、鎢(W)、金(Au)以及尼龍等,其中銅網因其廣泛的適用性和成本效益而成為首選。載網的規格多樣,可以根據樣品的具體需求來選擇。為了確保樣品能夠穩固地附著在載網上,通常會在載網上覆蓋一層有機膜,這種膜被稱為支持膜。帶有支持膜的載網被稱為“載網支持膜”。支持膜是一種非晶質薄膜,厚度大約為20納米,它在電子束下應該是透明的,不與樣品發生化學反應,通常由塑料或碳材料制成。
載網的分類及其特性
1. 基礎載網支持膜:這種載網由金屬網和有機膜組成,有機層的主要作用是吸附和固定樣品,防止樣品從網孔中脫落,這對于納米級別的樣品尤為重要。
2. 碳支持膜:這種載網由金屬網、有機層和碳層構成,碳層的加入顯著提高了載網的導電性和導熱性,厚度一般在7-10納米之間,有助于減少樣品在電子束作用下的電荷積累和膜的破裂。
3. 微柵載網:這種載網在膜上制造微孔,使樣品能夠搭載在微孔邊緣,實現無膜觀察,從而提高圖像的對比度。它特別適合觀察管狀、棒狀、納米團聚物等樣品。
4. 超薄碳膜載網:在微柵的基礎上,疊加一層3-5納米的超薄碳膜,用于封閉微孔。這種載網適用于粒徑較細的納米材料,能夠獲得更清晰的觀測效果。
5. 純碳膜載網:當樣品使用的有機溶劑可能會溶解有機膜時,需要去除有機膜,僅留下碳膜。這種載網的碳膜厚度一般在20納米左右,適合進行高分辨率的觀察。
載網選擇的指導原則
對于在有機溶劑體系中的納米顆粒,推薦使用純碳支撐膜。
如果樣品是分散在乙醇或甲醇中的粉末樣品,普通的碳支持膜就能滿足需求。
在進行能譜分析銅元素時,應避免使用銅材質的載網,以免造成干擾。
載網的正確選擇對于TEM樣品制備至關重要,它不僅能夠確保樣品的穩定性,還能提高觀測效果,從而獲得更高質量的TEM圖像。通過細致的載網選擇和樣品制備,研究人員能夠更深入地探索材料的微觀世界,為科學研究和工業應用提供重要的數據支持。
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