機(jī)械研磨和離子濺射技術(shù)是硬質(zhì)材料樣品制備中常用的方法。首先，將樣品通過機(jī)械研磨的方式制成極薄的片狀，然后利用離子濺射技術(shù)進(jìn)一步減薄至電子能夠穿透的厚度。這一過程能夠使樣品達(dá)到透射電子顯微鏡（TEM）所需的觀察標(biāo)準(zhǔn)。以下是操作步驟：

1. 機(jī)械研磨：

使用研磨設(shè)備將硬質(zhì)材料樣品磨成薄片。

2. 離子濺射：

利用離子濺射設(shè)備進(jìn)一步減薄樣品，直至達(dá)到透射電子顯微鏡的觀察要求。

聚焦離子束（FIB）加工技術(shù)

聚焦離子束（FIB）加工技術(shù)是一種精密的切割和薄膜制備方法，適用于各種材料。通過聚焦離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行精確的切割和薄膜制備，可以獲得厚度均勻的電子透射薄膜。

1. 樣品定位：

將樣品放置在FIB設(shè)備下，精確定位需要切割的區(qū)域。

2. 離子束切割：

使用聚焦的離子束對(duì)樣品進(jìn)行切割，制備出所需的薄膜。

超薄切片技術(shù)

超薄切片技術(shù)主要用于生物樣品和軟質(zhì)材料。首先將樣品用樹脂包埋固定，然后使用超薄切片機(jī)切出僅幾十納米厚的超薄切片，以滿足透射電子顯微鏡的觀察需求。

1. 樹脂包埋：

將生物樣品或軟質(zhì)材料用樹脂包埋固定。

2. 超薄切片：

使用超薄切片機(jī)將包埋的樣品切成幾十納米厚的切片。

電化學(xué)拋光技術(shù)

電化學(xué)拋光技術(shù)利用電化學(xué)原理在樣品表面進(jìn)行局部溶蝕，制備出具有特殊形貌的電子透射薄膜。這種方法特別適用于金屬和合金材料。

1. 電化學(xué)設(shè)置：

將樣品置于電化學(xué)拋光設(shè)備中，設(shè)置合適的電化學(xué)參數(shù)。

2. 局部溶蝕：

通過電化學(xué)反應(yīng)在樣品表面進(jìn)行局部溶蝕，制備出所需的電子透射薄膜。

TEM樣品載網(wǎng)

樣品載網(wǎng)是TEM樣品制備中不可或缺的部分，常用的載網(wǎng)材料為銅網(wǎng)，外徑通常為3毫米，具有多種篩孔尺寸可供選擇。載網(wǎng)中間的大孔需要覆蓋一層電子透明薄膜，常用的薄膜材料為碳膜或孔狀碳膜。

樣品制備的主要目標(biāo)是獲得足夠薄的切片，以便電子束能夠穿過整個(gè)樣品并從另一側(cè)射出。

有機(jī)類樣品制備方法

1.特點(diǎn)與挑戰(zhàn)：

有機(jī)類和生物類樣品在TEM制備中面臨結(jié)構(gòu)敏感性、高含水量、低襯度、制樣困難和電子束敏感等問題。因此，需要采用特殊的固定、浸漬、脫水和染色方法來保護(hù)樣品結(jié)構(gòu)并增強(qiáng)襯度。

2.主要方法：

• 低溫固定法：通過快速冷凍樣品以保持其結(jié)構(gòu)。
• 化學(xué)固定法：使用化學(xué)試劑固定樣品，以增強(qiáng)襯度。
• 負(fù)染色法：通過染色技術(shù)增強(qiáng)樣品的輪廓或表面形狀的觀察。

無機(jī)類樣品制備方法

1.特點(diǎn)與挑戰(zhàn)：

無機(jī)硬質(zhì)樣品在TEM制備中面臨高硬度和脆性、制樣困難、電子束輻射敏感和厚度控制困難等問題。因此，需要采用離子轟擊、機(jī)械研磨等復(fù)雜的制備方法。

2.主要方法：

• 粉末制備：將散裝易碎材料粉碎成粉末，然后分散在載網(wǎng)上。
• 大塊材料制備：使用金剛石鋸片切割堅(jiān)硬的金屬樣品，然后進(jìn)一步變薄以供觀察。

制樣產(chǎn)生的假象

在TEM樣品制備和觀察過程中，可能會(huì)產(chǎn)生各種假象，如離子注入、化學(xué)污染、機(jī)械拋光不均、超聲處理不當(dāng)?shù)取ＷR(shí)別這些假象并確定其原因?qū)τ讷@得準(zhǔn)確的TEM觀察結(jié)果至關(guān)重要。為了避免這些問題，需要合理調(diào)整電子束或等離子體的照射參數(shù)，并采用低溫、低劑量等特殊技術(shù)手段來保護(hù)樣品。