品牌：久濱
型號(hào)：JB-DSC-500B
名稱(chēng)：差示掃描量熱儀
一、 什么是差示掃描量熱儀？
差示掃描量熱法（DSC）作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，在當(dāng)今各類(lèi)材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。
二、 材料的特性：
利用DSC方法，我們能夠研究如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)、高分子材料熔融、結(jié)晶過(guò)程、藥物的多晶型現(xiàn)象、無(wú)機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變、油脂等食品的固/液相比例，產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性、固化/ 交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、比熱等都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。
三、主要特點(diǎn)：
1.全新的爐體結(jié)構(gòu)，更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性
2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì)，控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫(kù)中
3.參數(shù)可設(shè)置多段升溫、恒溫、降溫
4.儀器可采用雙向控制（主機(jī)控制、軟件控制），界面友好，操作簡(jiǎn)便
5.采用進(jìn)口芯片，采集電路屏蔽抗干擾處理
6.傳感器采用熱熔技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的點(diǎn)焊技術(shù)，靈敏度更高
四、 技術(shù)參數(shù)：
DSC量程 | 0～±600mW自動(dòng)切換 |
溫度范圍 | 室溫~600℃ |
升溫速率 | 0.1~100℃/min任意可選 |
溫度精度 | 0.001℃ |
溫度波動(dòng) | ±0.01℃ |
溫度重復(fù)性 | ±0.1℃ |
DSC精確度 | 0.001mW |
DSC解析度 | 0.01uW |
工作電源 | AC220V/50Hz或定制 |
控溫方式 | 升溫、恒溫、降溫（PID溫度調(diào)節(jié)） |
程序控制 | 可實(shí)現(xiàn)六段升溫恒溫控制，特殊參數(shù)可定制 |
曲線掃描 | 升溫掃描、降溫掃描 |
| 氣氛控制 | 兩路自動(dòng)切換（儀器自動(dòng)切換） |
| 氣體流量 | 0-300mL/min （可定制其它量程） |
| 氣體壓力 | ≤0.55MPa |
| 顯示方式 | 24bit色，7寸大屏幕液晶顯示 |
| 數(shù)據(jù)接口 | 標(biāo)準(zhǔn)USB接口 |
| 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn) | 配有標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)物（錫），帶一鍵校準(zhǔn)功能，用戶可自行對(duì)溫度進(jìn)行校準(zhǔn) |
| 軟件 | 軟件可以設(shè)置數(shù)據(jù)采集頻率，適應(yīng)各分辨率電腦屏幕；支持筆記本，臺(tái)式機(jī)，支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系統(tǒng)，可以導(dǎo)出EXECL數(shù)據(jù)包、PDF報(bào)告 |
| 備注 | 所有技術(shù)指標(biāo)可根據(jù)用戶需求調(diào)整 |
五、 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量：
玻璃化是將某種物質(zhì)轉(zhuǎn)變成玻璃樣無(wú)定形體（玻璃態(tài)）的過(guò)程，玻璃態(tài)是一種介于液態(tài)與固態(tài)之間的狀態(tài)，在此形態(tài)中沒(méi)有任何的晶體結(jié)構(gòu)存在。DSC測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg就是基于高聚物在玻璃化溫度轉(zhuǎn)變時(shí)，熱容增加這一性質(zhì)。在DSC曲線上，其表現(xiàn)為：在通過(guò)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，基線向吸熱方向移動(dòng)。如下圖所示．圖中A點(diǎn)是開(kāi)始偏離基線的點(diǎn)。把轉(zhuǎn)變前和轉(zhuǎn)變后的基線延長(zhǎng)，兩線間的垂直距離△J叫階差，在△J/2處可以找到C點(diǎn)。從C點(diǎn)作切線與前基線延長(zhǎng)線相交于B點(diǎn)。ICTA建議用B點(diǎn)作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，沒(méi)有很固定的數(shù)值，住往隨測(cè)定方法和條件而變。因此，在標(biāo)出某聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，應(yīng)注明測(cè)定的方法和條件。
其他相變溫度，如固化溫度，結(jié)晶溫度等同樣的分析熔點(diǎn)的操作就可以。
六、 注意事項(xiàng)：
1. 為保證儀器正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概的了解。
2. 檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3. 試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的最高溫度不可超過(guò)550℃。
4. 實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。每次實(shí)驗(yàn)完，降溫到40度以下，才可以做第二次實(shí)驗(yàn)。
5. 坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
6. 制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
7. 試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。固體樣品一般為10mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之一。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
8. 對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
9. 坩堝放在傳感器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。
10. 升溫速率一般情況下選擇10℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。
11. 不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成不可逆損害。
12. 如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，禁止用嘴吹，以免發(fā)生意外。
13. 采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中應(yīng)避免儀器周?chē)忻黠@的震動(dòng)，嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋，輕微的碰撞儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
14. 不要在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響。
15. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，千萬(wàn)小心DSC的爐蓋，等溫度降到100℃以下，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。
16. 電源：AC220V，50HZ，功耗≤2000W。
17. 斷開(kāi)數(shù)據(jù)線，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。（此問(wèn)題在XP 、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn)，其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過(guò)）。
解決辦法：1.如果遇到聯(lián)機(jī)成功，無(wú)數(shù)據(jù)返回，則需要重啟計(jì)算機(jī)。
如果遇到聯(lián)機(jī)失敗，則需要在設(shè)備管理器中將帶感嘆號(hào)的USB設(shè)備卸載，重新加載即可，無(wú)需重啟計(jì)算機(jī)。
